Микроэкстракционное выделение сульфаниламидов для их последующего хроматографического определения в биологических жидкостях

Одним из важнейших направлений аналитической химии является разработка надежных методов химического анализа сложных по составу объектов. В рамках данной дипломной работы была разработана новая супрамолекулярная экстракционная система, возможности которой изучались на примере выделения антибактериальных препаратов из биологических жидкостей.
В ходе исследований была реализована идея in situ генерирования мицеллярной фазы экстрагента, в качестве которого выступали первичные амины. Введение в систему монотерпеновых веществ способствовало разделению фаз и выделению целевых аналитов в мицеллярную фазу, обогащенную экстрагентом. Разработанная микроэкстракционная схема была успешно совмещена с методом ВЭЖХ-УФ и применена для определения антибиотиков сульфаниламидового ряда в пробах плазмы и сыворотки крови человека. Диапазон определяемых концентраций сульфаниламидов составил от 0,06 до 50 мг/л, предел обнаружения – 0,02 мг/л.

Введение ……………………………………………………………………………………………………………. 5
Глава 1. Обзор литературы ………………………………………………………………………………. 6
1.1 Современные тенденции развития методов пробоподготовки ……………………… 6
1.1.1 Капельная микроэкстракция ………………………………………………………………….. 7
1.1.2 Мембранная жидкостная микроэкстракция ………………………………………….. 10
1.1.3 Дисперсионная жидкостная микроэкстракция ……………………………………… 12
1.1.4 Гомогенная жидкостная микроэкстракция …………………………………………… 13
1.2 Супрамолекулярные экстракционные системы ………………………………………….. 15
1.2.1 Применение супрамолекулярных экстракционных систем в анализе
биологических жидкостей …………………………………………………………………………… 22
1.3 Биофармацевтический анализ ……………………………………………………………………. 29
1.4 Сульфаниламиды и методы их определения ………………………………………………. 34
Заключение ……………………………………………………………………………………………………… 43
Глава 2. Экспериментальная часть ………………………………………………………………… 44
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………… 44
2.2 Реактивы и материалы ………………………………………………………………………………. 45
2.3 Приготовление растворов …………………………………………………………………………. 45
2.4 Отбор и подготовка проб биологических жидкостей …………………………………. 46
Глава 3. Обсуждение результатов …………………………………………………………………… 47
3.1 Теоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………….. 47
3.2 Схема определения сульфаниламидов в биологических жидкостях ……………. 49
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения
сульфаниламидов …………………………………………………………………………………………… 50
3.3.1 Выбор метода анализа …………………………………………………………………………. 50
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы………………………………………………….. 51
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента ………………………………………………………… 52
3.3.4 Влияние объема экстрагента ……………………………………………………………….. 54
3.3.5 Выбор агента коацервации ………………………………………………………………….. 55
3.3.6 Выбор оптимального количества агента коацервации ………………………….. 55
3.3.7 Выбор оптимального объема раствора пробы ………………………………………. 56
3.4 Исследование физических характеристик фаз ……………………………………………. 57
3.5 Определение состава фаз супрамолекулярной экстракционной системы ……. 59
3.6 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа ………………….. 61
3.7 Анализ реальных объектов разработанным и референтным методом …………. 63
Список достижений по итогам исследований …………………………………………………. 67
Выводы ……………………………………………………………………………………………………………. 69
Благодарности …………………………………………………………………………………………………. 70
Список литературы …………………………………………………………………………………………. 71