Рентгенодифракционный комплекс для контроля структурно-фазовых изменений в материалах при динамических процессах в газовых средах

Одной из важнейших задач современного материаловедения является создание новых функциональных материалов и технологических процессов. Важным требованием к разрабатываемым материалам является необходимость эксплуатации в экстремальных условиях, включающих низкие или высокие температуры, агрессивные среды (химические, радиационные и другие), большие механические нагрузки, высокое давление и т.д. Оценка изменений физико-механических свойств и структурно- фазового состояния материалов в процессе эксплуатации в агрессивных средах осуществляется с использованием наиболее передовых физико- химических методов. Базовым и наиболее востребованным методом диагностики материалов является рентгеновская дифрактометрия [1, 2]. Данный метод получил широкое применение за счет простоты и экспрессности получения данных о структуре и фазовом составе исследуемого материала.
На сегодняшний день данные о структурных и фазовых изменениях в материалах непосредственно при контакте с агрессивной средой при повышенных температуре и давлении представляет не только фундаментальный, но и практический интерес, так как на их основе открывается возможность прогнозирования и оценки их физико- механических свойств [3, 4]. Экспериментально такая информация может быть получена из данных in situ дифракционных измерений. Подавляющее большинство подобных исследований проводится на источниках синхротронного излучения, что обусловлено высокой интенсивностью пучка, его малой расходимостью и непрерывным спектром в широком диапазоне энергий фотонов [5]. Однако, все источники синхротронного излучения представляют собой циклические ускорители со сложными системами инжекции, коллимации и вывода пучка электронов, что существенно
5
ограничивает их широкое применение в системах оперативного контроля.
В настоящий момент развитие аппаратного обеспечения рентгеновских дифрактометров, а именно, систем коллимации пучка, высокоскоростных приборов детектирования излучения, а также большого числа приставок и держателей образцов со специальной конструкцией для проведения исследований в жестких условиях (высокая температура, вакуумная или воздушная среда и т.д.), дает возможность проводить измерения в режиме in situ с разрешением по времени. Несмотря на это, лабораторные серийные дифрактометры, позволяющие исследовать структурно-фазовые состояния материалов под действием агрессивной среды в широком диапазоне температур в режиме in situ, не достаточно разработаны.
Таким образом, для исследования и контроля фазового состава и структурных изменений в поликристаллических материалах с разрешением по времени в условиях агрессивных сред и повышенной температуры необходимо дальнейшее совершенствование экспериментальной базы, позволяющее проводить дифракционные измерения соответствующие мировому уровню.
Степень разработанности темы.
На сегодняшний день для исследования структурно-фазовых превращений в условиях агрессивных сред и высокой температуры было разработано большое количество экспериментальных станций, большая часть из которых спроектирована на источниках синхротронного излучения. Значительный вклад в разработку экспериментальных комплексов и ввод их в эксплуатацию внесли научные коллективы под руководством Кулипанова Г.Н., Толочко Б.П., Шмакова А.Н., Зубавичуса Я.В., Велигжанина А.А., Корнеева В.Н., Bosenberg U., Castro G., Ren Y. и других. Вопубликованных работах описаны и реализованы системы для исследования структурных и фазовых изменений в материалах под действием агрессивных сред и в широком диапазоне температур на источниках синхротронного излучения, отработаны методики получения

6
дифрактограмм в режиме in situ, а также проведено существенное количество
экспериментов по исследованию современных функциональных материалов. Тем не менее, анализ литературных данных свидетельствует об отсутствии компактных комплексов для in situ исследований на базе лабораторных источников излучения, что открывает перспективы их использования для контроля и оценки эксплуатационных свойств материалов, как в научных лабораториях, так и на производстве. Исходя из этих соображений, были сформулированы цели и задачи настоящей диссертационной работы.